氣相色譜系統(tǒng)是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的分析技術(shù)。該技術(shù)依靠氣體作為載體將混合物中的化合物分離,并通過檢測(cè)器對(duì)其進(jìn)行識(shí)別和定量。原理基于化合物在固定相和流動(dòng)相之間的分配行為。氣相色譜柱中填充有高度選擇性的固定相,樣品在進(jìn)入柱后會(huì)與固定相發(fā)生相互作用,分離出不同化合物。隨著流動(dòng)相的不斷推進(jìn),各個(gè)化合物按照特定的時(shí)間順序離開柱子并進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器可以根據(jù)化合物的物理特性(如電離能、極性、大小等)進(jìn)行檢測(cè)和鑒定。
氣相色譜系統(tǒng)通常由以下幾個(gè)關(guān)鍵部分組成:
1、氣源:提供載氣,常用的有N2(氮?dú)猓2(氫氣)、Air(空氣)、Ar(氬氣)、He(氦氣)等高壓氣體鋼瓶,也可采用氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無油空氣泵等。
2、氣路控制系統(tǒng):由開關(guān)閥、穩(wěn)定閥、針形(調(diào)節(jié))閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計(jì)等組成,用于控制載氣的流量和壓力,確保載氣以恒定的速率通過系統(tǒng)。
3、進(jìn)樣系統(tǒng):也稱為汽化室,用于將樣品引入氣相色譜系統(tǒng)。根據(jù)不同的分析要求,可以裝置不同的進(jìn)樣器內(nèi)襯。對(duì)于氣體樣品,最好采用六通閥定體積進(jìn)樣;對(duì)液體樣品,一般采用微量注射器進(jìn)樣;對(duì)固體樣品,多用裂解器或脈沖爐配合。
4、色譜分離系統(tǒng):色譜柱是解決樣品組份分離的關(guān)鍵部件。色譜柱有填充柱和毛細(xì)柱兩大類,填充柱的填充物可以是硅膠、氧化鋁、活性炭等固體吸附劑,也可以是液體溶劑;毛細(xì)柱則是由涂覆在內(nèi)壁的高分子量、熱穩(wěn)定聚合物薄膜制成的固定相。色譜柱的選擇取決于待測(cè)樣品的性質(zhì)和分離要求。
5、檢測(cè)器:將樣品中的化學(xué)組分轉(zhuǎn)化為電訊號(hào),是關(guān)系到整個(gè)儀器性能的關(guān)鍵部件。常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等。不同檢測(cè)器對(duì)不同類型的化合物具有不同的靈敏度和選擇性。
6、色譜工作站:用于數(shù)據(jù)處理和分析,包括采集檢測(cè)器輸出的電信號(hào)、繪制色譜圖、計(jì)算峰面積或峰高等。
7、溫度控制器:用于控制進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱和檢測(cè)器的溫度,以確保分析過程的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。溫度控制器通常采用恒溫控制和程序升溫控制兩種方式。